Устройство, калибровка и техническое обслуживание pH-метра

В этой статье мы разберем устройство pH-метра, последовательность калибровки и процедуры технического обслуживания
Водородный показатель pH важный параметр для характеристики многих жидких, а в некоторых случаях и твердых сред. Водородный показатель pH помогает классифицировать вещества и смеси с точки зрения их кислотности или щелочности. Чем ниже значение pH тем более выраженными кислотными свойствами обладает вещество или смесь, чем выше значение pH, тем выражение щелочные свойства.
pH = -lg[H+]
Как известно за кислотные свойства растворов отвечает протон водорода [H+] он связан с водородным показателем зависимостью:
В зависимости от назначения и технических возможностей pH-метры можно разделить на три типа:
1
2
Этот настольный прибор для измерения pH обеспечивает наивысшую точность из всех представителей. Прибор работает с электродными парами или комбинированными электродами и имеет температурный датчик для корректировки pH. Зачастую предусмотрена возможность добавления своих буферных растворов для калибровки, построения линейных, сегментарных калибровочных зависимостей, сохранения и передачи данных и т. д.
Для измерения pH растворов используют цветовые индикаторы, индикаторную бумагу и pH метры. Мы занимаемся оборудованием, поэтому остановимся на pH-метре, рассмотрим принцип его работы, технические особенности, калибровку и техническое обслуживание.
Карманный pH-метр
Наиболее известны карманные pH-метры: Hanna Checker, Piccolo, Testo 206
Портативный pH-метр
Название говорит само за себя, прибор обладает компактным размером, неприхотлив в использовании и применяется для грубых измерений pH из-за его большой погрешности. Электрод и измерительный блок прибора расположены в едином корпусе, поэтому техническое обслуживание электрода невозможно.
Этот переносной прибор по размерам больше своего карманного коллеги, его измерительный блок и электрод конструктивно разделены, что дает возможность использовать в качестве датчика электродную пару (измерительный электрод и электрод сравнения) или комбинированный электрод.

В большинстве своем эти приборы внесены в реестр средств измерения РФ (СИ) и обеспечивают погрешность не больше 0,05 единиц pH.
На российском рынке портативные pH-метры представлены импортными: Mettler Toledo, Hanna, WTW, Metrohm и отечественными производителями: Эксис, Измерительная техника, ВЗОР.
3
лабораторный pH-метр
Карманный pH-метр
Портативный pH-метр
Лабораторный pH-метр
Электроды pH-метра
В качестве датчика чувствительного к протонам водорода [H+] используется либо электродная пара (измерительный электрод и электрод сравнения), либо комбинированный электрод.
Измерительный электрод представляет собой стеклянный стержень с чувствительной стеклянной мембраной на конце. При погружении электрода в раствор на его поверхности формируется гелевый слой, такой же гелевый слой сформирован на внутренней стороне мембраны из внутреннего электролита. В зависимости от кислотности среды ионы водорода [H+] диффундируют в гелевый слой или из него, создавая потенциал на стеклянной мембране.
Измерительный электрод
Электрод сравнения
Электрод сравнения представляет собой стеклянный стержень, выполненный из стекла не чувствительного к ионам водорода [H+], на конце которого расположена диафрагма, через нее внутренний электролит медленно вытекает в раствор. Во внутренний электролит погружен элемент сравнения (серебро/хлорид серебра). Таким образом при погружении электрода в раствор элемент сравнения контактирует с раствором и на контактах электрода возникает потенциал. Разность потенциалов электрода сравнения и измерительного электрода дают значение пропорциональное pH.
Комбинированный электрод
Устройство электрода определено его названием. Он представляет собой комбинацию измерительного электрода и электрода сравнения. Конструктивно измерительный pH электрод окружен электродом сравнения, эти части имеют те же свойства и функции что и отдельные электроды. Комбинированные электроды получили большое распространение из-за простоты использования.
Часто комбинированный электрод совмещен с температурным датчиком, внутрь электрода помещают термопару для температурной компенсации измеряемого значения pH.
Измерительный электрод
Электрод сравнения
Комбинированный электрод
Хранение электродов
Электроды следует хранить в водных растворах богатых ионами, так гелевый слой на стеклянной мембране остается насыщенным ионами и электрод сможет быстро реагировать при измерении pH.

Так в течение рабочего дня или между сменами рекомендуется хранить pH электроды в растворе электролита. Для водных pH электродов — это 3 молярный раствор KCl, для неводных pH электродов — это 1 молярный раствор LiCl в этаноле. Допускается краткосрочное хранение электродов в буферных растворах с кислой или нейтральной средой.

При долгосрочном хранении колпачок электрода заполняют кислым буферным раствором или 0,1 М соляной кислотой. Отверстие для заполнения внутренним электролитом должно быть закрыто, чтобы избежать образования кристаллов внутри электрода.

Калибровка pH-метра

При погружении в раствор электрода pH-метра на нем возникает потенциал, измеряемый в мВ, для получения результата в единицах pH, pH-метр необходимо откалибровать. При калибровке сопоставляются значения водородного показателя pH буферных растворов и потенциал погруженного в этот раствор электрода.

Калибровать электроды необходимо в том диапазоне pH, в котором планируете проводить измерения. Калибровка карманных pH-метров проводится по двум точкам, их значения указывают либо на корпусе прибора, либо в руководстве по эксплуатации. Портативные и лабораторные pH-метры калибруются по трем и более точкам, при этом пользователь имеет возможность выбирать шкалы буферных растворов.
• Включить pH-метр и задать группу буферных растворов для калибровки;
• Включить автоматическую компенсация температуры (обычно обозначается АТС);
• Если отсутствует датчик температуры, в настройках прибора включить ручной ввод температуры и установить значение температуры;
• Подготовить выбранные для калибровки буферные растворы, перелить из бутылей в стаканчики;
• Проверьте уровень электролита в электроде и отсутствие трещин на нем. Ополосните электрод дистиллированной водой;
• Калибровку электродов производить в порядке возрастания значения pH буферных растворов;
• Возьмите первый буферный раствор, аккуратно перемешайте и погрузите в него электрод. Нажмите кнопку «калибровка»;
• Дождитесь стабилизации показаний pH-метра. Если в приборе задан автоматический поиск конечной точки, прибор завершит измерение и отобразит на экране значение pH первого буферного раствора. Если же конечную точку необходимо определять пользователю, то дождитесь стабилизации показаний и нажмите кнопку «измерение»;
• Выньте электрод из буферного раствора и ополосните дистиллированной водой;
• Возьмите второй буферный раствор, аккуратно перемешайте и погрузите в него электрод. Нажмите кнопку «калибровка»;
• Дождитесь стабилизации показаний pH-метра. Если в приборе задан автоматический поиск конечной точки, прибор завершит измерение и отобразит на экране значение рН второго буферного раствора. Если же конечную точку необходимо определять пользователю, то дождитесь стабилизации показаний и нажмите кнопку «измерение»;
• Выньте электрод из буферного раствора и ополосните дистиллированной водой;
• Для калибровки по третьему буферному раствору повторите три предыдущих шага. Если калибровка завершена, нажмите соответствующую кнопку на pH метре;
• Проанализируйте результаты калибровки. Наклон калибровочной прямой для бывшего в употреблении электрода должен находиться в диапазоне — 55 мВ — 60 мВ. Значение нулевой находиться в районе 7 pH.
Процедура калибровки
Данные калибровки pH-метра

Техническое обслуживание pH-метра

• В процессе работы поддерживать уровень внутреннего электролита и при необходимости доливать его;
• Периодически (раз в полгода) заменять внутренний электролит;
• При работе с образцами, содержащими сульфид ионы, диафрагма электрода может блокироваться продуктом реакции — сульфидом серебра. Для удаления загрязнения поместите электрод на 5 минут в 8% раствор тиомочевины в 0,1 М соляной кислоте;
• Также диафрагма электрода блокируется хлоридом серебра, при анализе образцов с хлорид ионами. Для удаления загрязнения обмакните электрод в 25% раствор аммиака и ополосните дистиллированной водой;
• Другие виды загрязнений можно удалить, поместив электрод в 0,1 М раствор соляной кислоты на несколько часов. Ускорить процесс можно поместив электрод в ультразвуковую баню.
• В отдельных случаях может потребоваться регенерация стеклянной мембраны, для этого поместить электрод на 1−2 минуты в 1% раствор плавиковой кислоты.
• После очистки или регенерации электрод необходимо промыть дистиллированной водой и провести его калибровку.
• Рекомендуется раз в год проводить техническое обслуживание.
Вы можете воспользоваться нашими услугами по техническому обслуживанию pH-метров и другого оборудования
Оставляйте комментарии и делитесь статьей в социальных сетях
Вернуться к списку статей